ITO(氧化铟锡)是制备ITO导电玻璃的重要原料。ITO靶材经溅射后可在玻璃上形成透明ITO导电薄膜,其性能是决定导电玻璃产品质量、生产效率、成品率的关键因素。ITO靶材性能的重要指标是成分、相结构和密度,ITO溅射靶材的成分为In2O3+SnO2,氧化铟与氧化锡成分配比通常为90:10(质量比),在ITO靶材的生产过程中必须严格控制化学氧含量及杂质含量,以确保靶材纯度。
ITO靶材制备流程
制备出成分均匀、致密度较高的初坯,对经过低温热脱脂和烧结后工艺处理得到的靶材的致密度和电阻率有着重要的作用。目前在靶材成形方面常用的方法主要有:冷等静压成形、注浆成形、爆炸压实成形、凝胶注模成形等。
经过成形工艺处理后的ITO素坯只是半成品,素坯需要进行进一步的烧结处理得到ITO靶材。
ITO靶材的烧结技术主要由以下几种:常压烧结法、热压法、热等静压法(HIP)、微波烧结法、放电等离子烧结法等。
又称气氛烧结法,是指以预压方式制造高密度的靶材,在一定的气氛和温度下烧结的方法。由于对气氛和温度分别进行了严格的控制,避免了晶粒的长大,提高了晶粒分布的均匀性。
特点:该法具备生产成本低、靶材密度高、可制备大尺寸靶材等优点。但是,常压烧结法一般通过添加烧结助剂进行烧结,而烧结助剂难以彻底去除,而且在烧结过程中靶材容易断裂,因此该法对其生产工艺提出了较高的技术要求。日本企业就是以其成熟的常压烧结法作为主要技术,生产的靶材具有高性能。
其原理是在高压氩气的氛围下,将粉体材料置入具有高温高压的容器中,粉体在均匀压力的作用下形成密度非常高的靶材。
特点:热等静压法具有烧结密度高(几乎接近于理论烧结密度7.15g/cm3)、所需的模具不易被还原、所需的烧结温度较低,可以制作大尺寸靶材等优点。但是该法制作靶材所需的设备比较昂贵,生产效率较低,成本较高。
通常是在模具中填入ITO粉体材料,单轴向加压,并在1000 ~ 1600℃的温度范围内排出气孔来提高坯体的烧结致密度。
特点:热压法一般需要同时加温加压,对粉体材料所施加的能量比较大,明显地缩短了烧结时间。热压法成形压力较小。同时,热压模具损耗大,目前多用于低端市场领域。
原理是对粉体材料施加微波能量,材料通过产生耦合振动而吸收电磁能产生热量加热材料进行烧结。
特点:微波烧结法与传统方法不同之处在于热量是内部加热的元素产生,然后通过辐射传递到样品中,而不是外加能量直接作用于粉体材料中。该法有活化能级低、烧结速率块、烧结温度低、分散性强等优点。同时,在纯氧气氛下用该法烧结靶材有一定的危险性。
原理是通过对粉体施加一定强度的脉冲电流,使粉体材料颗粒间放电,产生等离子体,粉体材料因此被加热烧结。
特点:放电等离子烧结法可以在很短的时间内制备出具有高密度的材料,具有低温、高效的特点。由于烧结温度会对该方法有比较大的影响,当温度高于1000℃时,由于In2O3的剧烈分解,阻碍了致密化的进行;而且不同温度下制备的靶材均有部分失氧。
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